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色谱仪(液相、气相)开机流程及注意事项(知识大全)

2022-02-19作者:浏览次数:232
液相色谱仪
华体打开顺序:
1.检查溶剂盘上的溶剂是否充足,溶剂液面超出输液管过滤头5厘米以上为宜。
2.检查输液管内是否有气泡,如果有气泡,及时通过排水阀排出。
3.对溶剂(见第1项是否需要补充)和样品进行处理、过滤和脱气。
4.打开主机电源,依次打开检测器、泵A、泵B、柱箱电源。
5.打开计算机和色谱工作站。
6.在工作站启动活塞泵,使系统与所需的流动相平衡(约30分钟)。
7.打开氘灯,等待系统基线稳定。
8.开始注射测试。
常见故障:
启动后,压力在一段时间内逐渐变化(升高或降低),这往往是因为色谱柱内流动相平衡不好,柱箱温度不恒定。这些都不是华体问题,只要平衡一段时间就稳定了。如果使用梯度程序,由于流动相的比例在变化,压力也会发生变化。
启动后压力的瞬时变化(
3兆帕).原因无非是以下四种情况:(1)存在泡沫;(2)渗漏;(3)止回阀不良;(4)泵工作相位不正确,可以逐一排除。
气相色谱仪
开机使用:
开始气相色谱前,打开载气、氦气和空气主阀开关,检查二次仪表压力一般为0.6兆帕(氦气为0.2兆帕)。华体电源接通后,开机前必须通过自检,并确保每根柱子都有流量后,才能升温采样。
使用前,一项非常重要的工作是检查气密性。如果空气回路泄漏,会导致华体工作不稳定,灵敏度降低,甚至爆炸。因此,这项工作必须在操作和使用前进行,即检查载体气流路径。如果氢气和空气流动路径没有被移除,您可以不检查它们。
检测器:
对于氢火焰离子化检测器和经颅多普勒检测器,温度应控制在10至339和0.1之间。FID的检出限Mt110-11g/s,噪声510-14 A,漂移510-13 A/30min。TCD灵敏度s大于等于3000mV  ml/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事项:
气相色谱仪使用时,温度不应超过入口温度上限,以免损坏入口;做好进气道污染的常规处理:更换隔膜和失活玻璃棉,清洗或更换内胆,更换密封垫,清洗分流板;操作时,在连接色谱柱之前,确保有干净的载气和干净的样品入口。最常见的问题是污染。制作高沸点物质后,应对色谱柱进行老化处理,待温度升高后将残留物赶尽杀绝,以防长期堆积,对色谱柱造成永久性损坏。
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