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火焰原子吸收分光光度计最佳使用状态的调整方法

2022-02-19作者:浏览次数:143

华体分析过程中华体状态的好坏是分析测量的关键,直接影响分析测量的结果。原子吸收分光光度计分析过程中影响因素很多。在分析过程中要不断积累经验,逐步了解华体和各要素之间的关系,调整最佳华体运行状态,进行实验测量,确保测试结果的准确性。本文介绍并分析了调整火焰原子吸收分光光度计最佳工作状态的方法。

原子吸收分光光度计主要用于分析从微量到微量的武器元素,可以完成定性和定量分析,具有检测局限性低、选择性好、精度高、抗干扰能力强的特点。空心阴极灯提供原子化后被特性波长辐射吸收的光源,测量这种吸收的大小,计算要测定的元素含量。分析过程中,影响测量的变量很多,各种测量条件不容易重复,对测量的灵敏度和准确度有很大影响,因此,如何选择和调整华体的最佳工作状态至关重要。

一、如何选择装置的最佳操作状态

1、环境条件选择

具体分析样品时,样品溶液的温度、样品溶液的放置位置和液面都对上升率有很大的影响。溶液的粘度随液体的温度而变化。因此,液体温度直接影响溶液的上升率。因此,标准溶液应保持与测定的溶液相同的温度,并注意溶液温度与环境温度一致。在装有原子吸收器的房间里,特别是防尘、香烟烟雾、棉毛等有机粉尘在火焰中燃烧时,会出现红色的火星,提高噪音,降低再现性。安装设备的房间被要求禁烟。同样,也要注意气体钢瓶的放置位置。钢瓶不能放在露天。因为钢瓶的气体压力会随着温度而变化,影响测量结果。最好放在机器旁边的房间里。

2、谐振线、波长的选择

各因素的分析线有很多种,第一条共振线灵敏度最高,一般用作分析线,但为了确保稳定性,还需要考虑测量中干扰因素的影响。例如,测量Na时,一般使用589.0nm波长作为分析线,但Na浓度高时,可以用330.0nm波长来测量。由于空心阴极灯电流大小的变化或单色传动机构的不准确性等原因,实际分析时设置的测量波长的显示可能与理论值不完全一致。因此,使用华体时,应定期校准吸收波长的位置。

3、空心阴极灯

3.1预热时间

为了稳定光源,必须预热灯,使灯中原子蒸汽的分布和厚度保持不变,才能稳定灯中原子蒸汽产生的辐射和自我吸收。磁吸收是指阴极内部温度高于外部,因此阴极外部的原子蒸汽吸收一定的辐射,测量灵敏度下降。空心阴极灯在使用前用1/3的工作电流预热0.5~1.0h,定期激活后可运行数千小时。换空心阴极灯时要小心不要在灯柱上打印指纹。这是因为灯柱热,手里的油垢融化,灯柱模糊,光的强度改变,信号漂移,产生误差。

3.2工作电流

火焰原子吸收分光光度计的光源大部分是空心阴极灯,中空阴极灯的工作参数只有一个灯电流。灯电流的大小会影响灯放电的稳定性和尖锐光线的输出强度,即灯的辐射强度。在一定范围内增加灯电流,可以提高辐射强度,提高测量灵敏度。但是,如果灯泡电流通过大会,将加速背部惰性气体的消耗,缩短灯泡寿命,使放电异常,从而降低灯泡辐射强度的稳定性。如果灯的电流过低,通过光线会变得太弱,因此需要提高光电管道灵敏度的增加,这时会增加噪音,导致信号信噪比大幅下降。实际操作中,应根据测量元素含量的高低调整灯泡电流的大小。含量高时使用更大的灯电流,含量低时要以稳定性为前提降低灯电流,以确保稳定性和灵敏度。

4、火焰燃烧器

4.1试验提升量

试验液提升量较小,雾效率高,但绝对吸入量低,测定灵敏度低。如果上升量过大,雾效率就会下降,大量试验液会成为废液排放,敏感度也会受到影响。因此,只有选择适当的上升量,才能保证测量的灵敏度。试液上升量受吸入液毛细管内径和长度、通往压缩空气的压力、试液的粘度等影响,波斯利(Poisuue)公式:V=食中:V-试液上升量,CM3/Sr毛细管直径,厘米;P  1压力,PA-试验液体粘度,PA  SL-毛细管长度,厘米。R.P是恒定的,。如果L增加,试验额上升量就会减少。一般试验液提升量选择3 ~ 6ML/分钟,雾效率最高为10%

4.2火焰类型和状态

选择合适的火焰,不仅可以提高测量的灵敏度和稳定性,还可以减少干扰。Air-C3H8、火焰等低温火焰可用于容易电离和挥发的元素(例如碱金属和部分碱土金属)和与硫化相配的元素(例如SnSe)AlSiTi等易挥发且容易产生氧化物的元素可以使用高温火焰,如N2O1 C2H:火焰或O2 1 H2火焰。对大多数剩余元素(例如CuPbZnCdFeMn)多使用Air-C2H2火焰。火焰根据状态分为贫盐、化学计量火焰和浮选。其中化学计量火焰是根据化学计量关系计算的燃料和氧化剂比例燃烧的火焰,具有温度高、干扰小、稳定、背景低的特点,除了碱金属和二氧化物容易形成的元素外,大多数常用元素都经常使用这种火焰。

4.3燃烧器位置

为了确保测量灵敏度高,光源发出的尖锐光必须通过火焰中基态原子密度最高的“中薄层区域”。这个区域的火焰比较稳定,干扰少,靠近燃烧器狭缝入口上方约2 ~ 10毫米。如果不需要高灵敏度,则样品浓度高时,可以将燃烧器旋转到适当的角度,减少吸收的光的距离,从而降低灵敏度。

二、如何调整装置的最佳操作状态

1、调整空心阴极灯的位置

空心阴极灯是原子吸收华体的光源,调节空心阴极灯的胃是为了使灯的位置、燃烧器和读数装置变直,测量时灵敏度和准确度更高。因此,调整灯的位置和燃烧器的线性关系是调整华体最佳状态的重要部分。调整灯的位置时,灯电流不要开到最大,各阴极灯有一定的寿命,保持发光稳定即可。如果使用时间过长,就要增加灯泡电流。“能源”文件。

2、燃烧器调整

每个测量都移动燃烧器的位置,每次测量前都要调整燃烧器的位置。以缝隙燃烧器为例,千直径1毫米的锥度垂直于燃烧器的提问部分。能量显示为“0”,如果不是“0”,则将燃烧器位置手柄调整为“0”。当洗涤器平行地移动到缝隙的一侧时,能量显示30%

30%时,燃烧器轻轻旋转,使其达到30%。同样,将锥度平行移动到间隙的另一侧,并调整燃烧器的位置,使其达到30%。反复检查几次。

3、调整喷雾器

火焰源吸收分光光度测定中喷雾器的雾化效果调整直接影响雾化效果,影响测定结果的准确性。撬开喷雾器,打开辅助气体开关。关掉气体来源,将样品管放入空白液体中,观察喷雾器喷雾的效果和形状,旋转喷雾器,使通过喷雾器喷射出空白液体的雾变成梨形。形成的水滴越少,雾效果越好。

4、火焰调整

原子吸收分光光度测定中火焰调整直接影响测定结果线性关系的方法。火灾极限、火灾温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性。在实际使用中,火焰的燃烧速度是三个因素中最重要的因素,直接影响火焰的安全使用和稳定燃烧。气流速度取决于送风压力、燃烧器的结构形状,常用的缝衣燃烧器在充足的供应压力下,气流速度取决于燃烧器的开放面积,缝宽长时,气流速度变小,反之亦然。

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